Scanare Debye-Scherrer: determinarea distantelor dintre planele retelei cristaline ale probelor de pulbere policristalina

Scanare Debye-Scherrer: determinarea distantelor dintre planele retelei cristaline ale probelor de pulbere policristalina

Experimentul Scanare Debye-Scherrer: determinarea distantelor dintre planele retelei cristaline ale probelor de pulbere policristalina inregistreaza spectrul Debye-Scherrer cu un contor cu fereastra terminala in loc de film de raze X. Reflexiile difractate ale unei mostre fine de pulbere sunt inregistrate in functie de unghiul de difractie. Varfurile de intensitate din spectrul de difractie permit calculul separatiilor dintre planurile reticulare adiacente.

Obiectivele experimentului includ:

Inregistrarea spectrului Debye-Scherrer al unei probe policristaline.

Calcularea distantei reticulare din rezultat.

Principiile metodei Debye-Scherrer reprezinta o modalitate de a determina constanta reticulara a materialelor cristalizate. O mostra cristalina pudroasa este iluminata cu raze X monocromatice. Mostrele de pulbere contin cristale mono-minut de aproximativ 5 – 50 µm diametru, numite cristalite. Un set de planuri reticulare intr-o cristalita conduce la o reflexie a razelor X daca este aliniat astfel incat conditia Bragg sa fie indeplinita. Acest fascicul reflectat este apoi inregistrat fie pe film (vezi Experimentul P 7.1.2.3), fie cu tubul de contorizare cu fereastra terminala. In general, cristalitele sunt orientate aleatoriu fara nicio directie privilegiata, astfel incat exista intotdeauna cateva cristalite in pulberea cristalina care corespund unei rotatii a cristalitei in studiu in jurul axei principale. Unghiul dintre reflexia de difractie si raza primara este 2ϑ. In aranjamentul acestui experiment, intensitatea reflexiilor de difractie va fi inregistrata ca functie a unghiului ϑ, unde tubul de contorizare trece prin cercurile unei fotografii Debye-Scherrer conventionale (Figura 1). Cu cat pulberea este mai fina, cu atat reflexiile individuale ale cristalitelor vor fi mai uniforme.